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本发明公开了一种用于氨基酸分析的烟草提取液的制备方法,以含正缬氨酸的HCl溶液为萃取...09mg,用20mL萃取液提取,平行测定5次,取平均值作为回收率计算的依据。
一种用于氨基酸分析的烟草提取液的制备方法技术领域
本发明涉及化学分析检测技术领域,具体涉及一种用于氨基酸分析的烟草提取液的制备方法。
背景技术
氨基酸是烟叶中的重要组成部分,是与烟气香味、卷烟品质和品牌特征密切相关的烟草成分,氨基酸参与烟叶中的非酶棕色反应,即美拉德反应,此反应可产生多种重要的致香成分。因此,测定烟草中的氨基酸对配方研制、工艺生产和品质控制都有十分重要的意义。
由于烟草中的氨基酸种类较多,且具有酸性、中性和碱性三种不同的化学性质,加上烟草基质复杂,因此对烟草中多种氨基酸的同时测定具有一定难度。目前,液相色谱(LC)法是较多使用的氨基酸测定方法之一。由于氨基酸不具有紫外和荧光检测所需的发色基团,若用液相色谱法进行检测,则必须对氨基酸进行柱前或柱后衍生。衍生化操作步骤繁琐,耗时耗力,而且衍生化合物的稳定性难以直观的评判,某些氨基酸衍生反应的完全程度也难以保证,同时衍生反应还可能生成非目标衍生物,这些都会影响氨基酸的准确测定。自动氨基酸分析仪也存同样的衍生问题。
烟草成分相当复杂,用LC、自动氨基酸分析仪、离子色谱(IC)和毛细管电泳(CE)等方法进行氨基酸分析往往需要对样品进行固相萃取等繁杂的前处理,以减少干扰。现有的固相萃取等前处理会在一 定程度上造成某些氨基酸(或氨基酸衍生物)的损失,而且有些干扰杂质也难以通过前处理消除。
近年来,随着电喷雾离子化(ESI)和串联质谱(MS/MS)技术的发展,液相色谱和电喷雾串联质谱联用(LC-ESI-MS/MS)在复杂化合物分析中得到广泛的应用。LC-MS/MS方法的灵敏度高,选择性优异。由于MS/MS具有特征离子提取功能,与色谱方法相比,对待测物的色谱分离度要求并不难么严格。LC-MS/MS法可同时实现对多种氨基酸的分离提取以及物质确证,可有效的解决共流出问题,无需对样品进行衍生化和固相萃取等复杂的前处理,大大简化了分析步骤,提高了分析效率。
本发明利用液相色谱与电喷雾离子阱串联质谱...
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