粗脂肪的測定 | 水果好營養
2021年1月19日—1、原理:樣品經水解或不水解後,用石油醚提取可溶物,再蒸餾乾燥除去溶劑,獲得脂類物質的總量 ...
一、索氏抽提法(仲裁法) 1、原理: 樣品經水解或不水解後,用石油醚提取可溶物,再蒸餾乾燥除去溶劑,獲得脂類物質的總量。 2、方法 預先浸提後再提取法:適用於粗脂肪含量大於20%的原料以及堅硬不易粉碎的原料中粗脂肪的測定。 直接提取法:適用於粗脂肪含量小於20%的A類原料中粗脂肪的測定。 酸水解後再提取法:適用於粗脂肪含量小於20%的B類原料中粗脂肪的測定。
二、直接提取法操作步驟
1、試樣稱量:稱取試樣5g,將樣品裝入提取套管中並蓋上一塊脫脂棉。在103℃條件下恆重燒瓶(帶有5至8粒玻璃珠)並稱量其質量。
2、試樣提取:連接好抽提裝置,把提取套管放入索氏提取器中,倒入適量石油醚,打開冷凝水、調節水流大小、調整水浴鍋溫度參數,保持回流的速度每秒至少5滴,加熱回流提取6小時。回流完畢後,取下燒瓶。將燒瓶裝在旋蒸裝置上,調整水溫、旋轉速度、真空度等參數,旋蒸除去石油醚
3、試樣乾燥:將燒瓶放在103℃±2℃電熱乾燥箱內乾燥10分鐘,取出燒瓶放在乾燥器內,冷卻至室溫,稱量。 三、酸水解後再提取法操作步驟:
1、稱量:稱取試樣5g,將樣品倒入300mL具塞三角瓶中。
2、水解:向三角瓶中加入100mL鹽酸溶液(3mol/L),再加入3~5粒玻璃珠,連接到回流冷凝器上,打開冷凝水,調節電爐溫度,使三角瓶內的液體沸騰,並保持溶液微沸狀態1小時 3、抽濾洗滌:在布氏漏斗中放入無脂的雙層定量濾紙,均勻地鋪一層硅藻土,用水將瓶內殘渣洗出一併倒入漏斗中,再用水反覆洗5至6次,直至洗液爲中性爲止。
4、乾燥:將濾紙和殘渣一起取出放入提取套管內,將套管放入電熱真空乾燥箱中,調整溫度80℃,真空度13.3千帕以下,乾燥1小時
5、提取
四、關鍵控制點
石油醚易燃、易揮發,且具有一定毒性,使用時需在通風櫥中操作,保持室內良好通風,嚴禁明火...
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